测定镀锌板中镀层元素含量的方法

  （1）称重制备镀锌板试样；（2）采用平板电解池，设定恒电流模式对试样进行电解，得到

  电解液；（3）将电解液加入盐酸溶解，得到待测溶液；（4）精确称取高纯锌为基体，采用电感

  耦合等离子体发射光谱仪，绘制Fe、Al、Mg、Si元素的校正曲线）相同的测

  定条件测定待测溶液中Fe、Al、Mg、Si元素的发射强度，根据校正曲线计算待测溶液中各元

  2.根据权利要求1所述的测定镀锌板中镀层元素含量的方法，其特征是：所述步骤

  （1）的具体操作为：采用耐酸胶带将镀锌板表面中心位置封闭出一个的测试面，然后使用天

  3.根据权利要求1所述的测定镀锌板中镀层元素含量的方法，其特征是：所述步骤

  （2）的具体操作为：将制备好的试样放入平板电解池中，采用电化学工作站，选用氯化铵溶

  液为电解液，设定恒电流模式工作程序，采集电压与时间工作曲线E～t，以最大电压差为

  0.1V或为电解终点，电解完成后将电解液倒入烧杯中，并用稀盐酸清洗试样表

  面与电解池，清洗液同样倒入烧杯中；电解完的试样选用无水酒精清洗表面后吹干，并用天

  4.根据权利要求1或3所述的测定镀锌板中镀层元素含量的方法，其特征是：步骤（2）

  5.根据权利要求3所述的测定镀锌板中镀层元素含量的方法，其特征是：步骤（2）中

  所述氯化铵电解液的浓度为1mol/L～2mol/L，用量为20～40mL。

  6.根据权利要求1所述的测定镀锌板中镀层元素含量的方法，其特征是：所述步骤

  （3）的具体操作为：在电解液烧杯中加入盐酸，用电热板加热至电解液溶解清亮，冷却、定容

  烯烧杯中，加入盐酸，滴加3‑5滴氢氟酸，在室温条件下静置至电解液完全溶解，定容至一定

  7.根据权利要求1所述的测定镀锌板中镀层元素含量的方法，其特征是：所述步骤

  （4）的具体操作为：精确称取多个高纯锌样品，加入盐酸溶解后，转移至容量瓶中，移取不同

  体积的Fe、Al、Mg、Si等分析元素的标准储备液至容量瓶内；将配制的校正溶液在电感耦合

  等离子体发射光谱仪上进行测定，以待测元素元素浓度为横坐标，发射强度为纵坐标绘制

  9.根据权利要求1所述的测定镀锌板中镀层元素含量的方法，其特征是：所述镀层中

  10.根据权利要求1所述的测定镀锌板中镀层元素含量的方法，其特征是：所述方法

  对镀锌板中铝元素的检验测试范围为0.0015%～10%；铁元素的检验测试范围为0.0019%～1%；,镁元

  镀锌钢板具备优秀能力的耐腐蚀和抗老化性能，被大范围的应用于建筑、家电、汽车等行业。上世纪

  九十年代，有研究表明在纯锌镀层中添加适量Al、Mg、Si等元素可提高镀层耐蚀性，并大幅

  延长镀层的常规使用的寿命。锌铝镁镀层产品具备优秀能力的耐平面和切口腐蚀性，而且加工性好，表

  面硬度高，耐摩擦性好，焊接性能和涂漆性能优异，且生产的基本工艺环保、成本低，正逐步替代厚

  规格厚镀锌层的热浸镀锌产品。但是，镀层中各元素含量不同导致其耐蚀性有很大区别，因

  镀层进行剥离，这种方法在剥离镀层过程中，可能会引起基板钢板有少量溶解，同时对硅含量

  本发明要解决的技术问题是提供一种镀锌板中镀层元素的ICP‑AES测定方法，采

  (1)称重制备镀锌板试样；(2)采用平板电解池，设定恒电流模式对试样进行电解，

  得到电解液；(3)将电解液加入盐酸溶解，得到待测溶液；(4)精确称取高纯锌为基体，采用

  电感耦合等离子体发射光谱仪，绘制Fe、Al、Mg、Si元素的校正曲线)相同

  的测定条件测定待测溶液中Fe、Al、Mg、Si元素的发射强度，根据校正曲线计算待测溶液中

  进一步地，本发明所述步骤(1)的具体操作为：采用耐酸胶带将镀锌板表面中心位

  进一步地，本发明所述步骤(2)的具体操作为：将制备好的试样放入平板电解池

  中，采用电化学工作站，选用氯化铵为电解液，设定恒电流模式工作程序，采集电压与时间

  烧杯中，并用稀盐酸清洗试样表面与电解池，清洗液同样倒入烧杯中；电解完的试样选用无

  进一步地，本发明所述步骤(2)中氯化铵的浓度为1mol/L～2mol/L，用量为20～

  进一步地，本发明所述步骤(3)的具体操作为：在电解液烧杯中加入盐酸，在电热

  含量较高的产品，将电解液倒入聚四氟乙烯烧杯中，加入盐酸，滴加3‑5滴氢氟酸，在室温条

  进一步地，本发明所述步骤(4)的具体操作为：精确称取多个高纯锌样品，加入盐

  酸溶解后，转移至容量瓶中，移取不同体积的Fe、Al、Mg、Si等分析元素的标准储备液至容量

  瓶内；将配制的校正溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，以待测元素浓度为

  本发明所述方法对镀锌板中铝元素的检验测试范围为0.0015％～10％；铁元素的检测

  范围为0 .0019％～1％；镁元素的检验测试范围为0 .0005％～5％；硅元素的检测范围为

  (1)本发明能测定镀锌板中Fe、Al、Mg、Si元素含量，拥有非常良好测试精度。

  (2)本发明采用电解法剥夺镀锌板中镀层部分，操作简单便捷，酸用量少，检测效率高，

  (1)试样制备：采用耐酸胶带将镀锌板表面中心位置封闭出一个边长为2.0cm正方

  (2)试样电解：将制备好的试样放入平板电解池中，采用电化学工作站，选用1mol/

  L氯化铵为电解液，加入电解液30mL，设定恒电流模式工作程序，电流值为0.2A，采集电压与

  时间工作曲线E～t，以最大电压差为0.1V为电解终点，电解完成后将电解液倒入150mL烧杯

  中，并用稀盐酸(1+20)清洗试样表面与电解池，清洗液同样倒入烧杯中；电解完的试样选用

  (3)配制待测溶液：在电解液烧杯中加入盐酸6mL，在电热板上加热至电解液溶解

  100mL容量瓶中，移取不同体积的Fe、Al、Mg、Si等分析元素的标准储备液至上述容量瓶内。

  用二级以上试验用水定容摇匀，配制成一系列不同浓度的待测元素校正溶液，校正溶液中

  在电感耦合等离子体光谱仪上按表2设置仪器参数，依次测定步骤(4)制备的校正

  溶液中待测元素的光谱强度，以待测元素浓度为横坐标，光谱强度为纵坐标绘制待测元素

  (5)测试与数据处理：采用与步骤(4)相同的测定条件测定待测溶液中待测元素的

  发射强度，根据步骤(4)建立的标准曲线中计算得到待测溶液中Fe、Al、Mg、Si元素的浓度

  (μg/mL)，然后通过公式(1)即可计算得到镀层中各待测元素的质量百分含量：

  经计算，镀锌板1#样品中各元素含量见表3。为对方法的准确度做验证，做加标

  (1)试样制备：采用耐酸胶带将镀锌板表面中心位置封闭出一个边长为2.0cm正方

  1.5mol/L氯化铵为电解液，加入电解液20mL，设定恒电流模式工作程序，电流值为0.1A，采

  聚四氟乙烯烧杯中，并用稀盐酸(1+20)清洗试样表面与电解池，清洗液同样倒入烧杯中。电

  (3)配制待测溶液：在电解液烧杯中加入盐酸7mL，滴加5滴氢氟酸，室温条件下静

  100mL容量瓶中，移取不同体积的Fe、Al、Mg、Si等分析元素的标准储备液至上述容量瓶内。

  用二级以上试验用水定容摇匀，配制成一系列不同浓度的待测元素校正溶液，校正溶液中

  在电感耦合等离子体光谱仪上按表2设置仪器参数，依次测定步骤(4)制备的校正

  溶液中待测元素的光谱强度，以待测元素含量为横坐标，光谱强度为纵坐标绘制待测元素

  的标准曲线)测试与数据处理：采用与步骤(4)相同的测定条件测定待测溶液中Fe、Al、Mg、

  Si元素的发射强度，根据步骤(4)建立的标准曲线中计算得到待测溶液中各元素的浓度ω

  (μg/mL)，然后通过公式(1)即可计算得到镀层中各待测元素质量百分含量：

  经计算，镀锌板2#样品中元素含量见表4。为对方法的准确度做验证，做加标回

  (1)试样制备：采用耐酸胶带将镀锌板表面中心位置封闭出一个边长为2.0cm正方

  (2)试样电解：将制备好的试样放入平板电解池中，采用电化学工作站，选用2mol/

  L氯化铵为电解液，加入电解液40mL，设定恒电流模式工作程序，电流值为0.3A，采集电压与

  烯烧杯中，并用稀盐酸(1+20)清洗试样表面与电解池，清洗液同样倒入烧杯中。电解完的试

  (3)配制待测溶液：在电解液烧杯中加入盐酸5mL，滴加4滴氢氟酸，室温条件下静

  100mL容量瓶中，移取不同体积的Fe、Al、Mg、Si等分析元素的标准储备液至上述容量瓶内。

  用二级以上试验用水定容摇匀，配制成一系列不同浓度的待测元素校正溶液，校正溶液中

  在电感耦合等离子体光谱仪上按表2设置仪器参数，依次测定步骤(4)制备的校正

  溶液中待测元素的光谱强度，以待测元素含量为横坐标，光谱强度为纵坐标绘制待测元素

  的标准曲线)测试与数据处理：采用与步骤(4)相同的测定条件测定待测溶液中Fe、Al、Mg、

  Si元素的发射强度，根据步骤(4)建立的标准曲线中计算得到待测溶液中各元素的浓度ω

  (μg/mL)，然后通过公式(1)即可计算得到镀层中各待测元素质量百分含量：

  经计算，镀锌板3#样品中元素含量见表5。为对方法的准确度做验证，做加标回

  从上述实验结果可看出，本发明提供的方法能准确测定镀锌板中Fe、Al、Mg、Si元

  对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例

  所记载的技术方案做修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替